提到智能消解儀針對實(shí)驗(yàn)樣品前處理用的多就是常見的濕法消解了，也是國標(biāo)中常見的方法之一，下面介紹實(shí)驗(yàn)樣品前處理濕法消解之硝酸-硫酸（HNO3-H2SO4）消解法與實(shí)際應(yīng)用中的案例。
硝酸-硫酸體系
HNO3-H2SO4消解法介紹
兩種酸都有較強(qiáng)的氧化能力，其中HNO3沸點(diǎn)低，而H2SO4沸點(diǎn)高（338℃），熱的濃H2SO4具有強(qiáng)的脫水能力和氧化能力，可以比較快地分解試樣，破壞有機(jī)物。二者結(jié)合使用，可提高消解溫度和消解效果。常用的HNO3與H2SO4的比例為5:2，消解時(shí)，先將HNO3加入樣品中，加熱蒸發(fā)至小體積，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒大量白煙，冷卻，加適量水，溫?zé)崛芙饪扇茺}，若有沉淀應(yīng)過濾。為提高消解效果，常加入少量H2O2。采用HNO3-H2SO4消解法，能分解各種有機(jī)物，但對吡啶及其衍生物(如煙堿)等分解不*。生物樣品中的鹵素在消解過程中可*損失，汞、硒等有一定程度的損失。
該方法不適用于處理測定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的樣品。
實(shí)際應(yīng)用案例
1、水質(zhì)總鉻的測定（GB7466）
取50ml水樣置于100ml錐形瓶中，加入5ml濃HNO3和3ml濃H2SO4，蒸發(fā)至冒白煙，如溶液仍有色，再加入5ml濃HNO3，重復(fù)上述操作，至溶液清澈，冷卻。用水稀釋至10ml，用NH4OH（1：1）中和至pH1~2，移入50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，待測定。
2、水質(zhì)銅的測定
取100ml水樣置于250ml燒杯中，加入1ml濃H2SO4和5ml濃HNO3，加入幾粒沸石，置陶瓷電熱板上加熱消解（注意勿噴濺）至冒三氧化硫白色濃煙為止，如果溶液仍帶色，冷卻后加入5ml濃HNO3，繼續(xù)加熱消解至冒白色濃煙為止。必要時(shí)，重復(fù)上述操作，直到溶液無色。冷卻后加入80ml水，加熱至近沸騰并保持3min，冷卻后濾入100ml容量瓶中，用水洗滌燒杯內(nèi)壁和濾紙，用洗滌水補(bǔ)加至標(biāo)線并混勻。
3、食品中鍺的測定（GB/T5009.151）
稱取干樣1.00g~2.00g或鮮樣5.00g于150ml錐形瓶中，加3粒玻璃珠，加10ml~15ml濃HNO3、2.5ml濃H2SO4，蓋表面皿放置過夜。次日于陶瓷電熱板上加熱。在加熱過程中，如發(fā)現(xiàn)溶液變成棕色，則需將錐形瓶取下，補(bǔ)加少量HNO3。當(dāng)溶液開始冒白煙時(shí)，將錐形瓶取下，稍冷后，緩慢加入1mlH2O2，加熱，重復(fù)兩次，以除去殘留的HNO3，并加熱至白煙出現(xiàn)。將錐形瓶取下，冷卻。將溶液移入25ml容量瓶中，加入5mlH3PO4，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做試劑空白。
以上的消解方法與應(yīng)用安全都適合于格丹納智能消解儀、全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng)、實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板，方法操作比較簡單，在研發(fā)過程中可以根據(jù)自身操作調(diào)試出適用的方法。如想了解更多有關(guān)濕法消解的其它方法、案例可以關(guān)注網(wǎng)站、微信公眾號。
