消解又叫濕法消化,是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系有:硝-硫,硝-高氯酸,HF酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)如、亞硝*鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行,也可用高壓消解罐。
消解應(yīng)注意的問題是:①消解過程中不得使待測(cè)組分遭受損失;②不得引進(jìn)干擾物質(zhì);③要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難;④消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測(cè)方法。
目前主要的消解方法有:電熱板消解,微波消解。
消解的優(yōu)勢(shì)比較
1. 是傳統(tǒng)熱消解速度的2-5倍,可節(jié)省電能75%。
2. 樣品各部位受熱均勻,溫差小,散熱量小,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性高,均一性好。
3. 自動(dòng)化程度高,提高工作效率。
4. 可批量處理樣品。
電熱板消解儀與微波消解的區(qū)別
電熱板消解儀特點(diǎn)
1. 只能使樣品容器的局部受熱,消解時(shí)間長(zhǎng)。 2. 敞開式加熱方式,熱量損失大,樣品的溫度和加熱器的表面溫差大。 3. 工作量大,繁瑣。 4. 處理樣品需要大量手動(dòng)操作。
微波消解儀特點(diǎn)
1. 操作繁瑣,需要較高的專業(yè)知識(shí)。 2. 消解后,趕酸時(shí)間太長(zhǎng),降低工作效率。 3. 存在一定的安全隱患。 4. 主要用于難容樣品,高純樣品。
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