前言
飛灰由燃料(主要是煤)燃燒過程中排出的微小灰粒,其粒徑一般在 1~100μm 之間,屬于危險廢物,又稱粉煤灰或煙灰。據(jù)我國用煤情況,燃用 1t 煤約產(chǎn)生 250~300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或處理,會造成大氣污染,進入水體會淤塞河道,其中某些化學物質(zhì)對生物和人體造成危害。為了檢測飛灰中的重金屬元素,采用石墨消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于 AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準確快速測定。
儀器與試劑
2.1 儀器
全自動石墨消解儀,分析天平(十萬分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氟硼酸(40%)
實驗方法
3.1 實驗條件探究
硝酸是重金屬消解常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測試帶來方便。
3.2 消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃,這個溫度下硝酸具有*的氧化性,可以消解大多數(shù)樣品。但消解時發(fā)現(xiàn) 180℃消解效果不好,消解溫度在 210℃左右*。
3.3 酸體系探究
3.3.1 逆王水體系
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸和 2mL 鹽酸,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照以下參數(shù)進行消解:
消解完成,待冷卻至室溫后,取出消解罐,存在白色沉淀。
3.3.2 逆王水+HF
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL HF,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照表 1 的參數(shù)進行消解實驗,結果仍然存在白色沉淀。
3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照表 1 的參數(shù)進行消解實驗,可消解*。
結論
飛灰樣品中存在硅元素,需要添加含氟的酸進行消解,同時樣品中還含有鈣、鎂等元素加入HF后會產(chǎn)生氟化鈣沉淀。故推薦使用逆王水+氟硼酸的體系對樣品進行消解,至高溫度 210℃。
注意事項
1)隨著罐數(shù)的增加,升溫時間可以適當?shù)难娱L,使之能夠在預設的時間內(nèi)達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)每次運行結束,罐體溫度降至 60℃以下,同時觀察壓力數(shù)值為零時,轉移到通風櫥,冷卻到室溫才能打開消解罐。
3)樣品消解后需進行趕酸處理,防止HF或氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。