大大小小的實驗室中都會常備電熱板進(jìn)行樣品加熱消解,一般會選擇石墨電熱板或陶瓷電熱板。兩者中陶瓷電熱板受歡迎較多,像是格丹納HT系列陶瓷電熱板可以稱為防腐電熱板,加熱面是玻璃陶瓷,機身殼體涂多層特氟龍防腐保護層,不受強酸強堿的影響,是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸的實驗用電熱板。目前,電熱板多用于土壤消解,在消解過程中添加不同的酸會有什么不同的目的呢,以下為大家解答:
首先,我們先了解土壤的成分,土壤一般是由無機物(已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機物(分解的植物、動物YI體和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì))、水和空氣組成。實驗室用于檢測的土壤樣品一般只含有機物和無機物。現(xiàn)行的國標(biāo)法采用的消解方法就是通過各種酸在高溫環(huán)境下破壞復(fù)雜的土壤結(jié)構(gòu),制成澄清、透明、適合儀器檢測的水溶液。再添加酸析出重金屬元素。
加“王水"(鹽酸和硝酸按照3:1的比例配制)和HF酸破壞土壤的晶格結(jié)構(gòu),使嵌在其中的重金屬元素析出。添加HF酸主要是破壞氧化硅的晶格結(jié)構(gòu),發(fā)生化學(xué)反應(yīng),而反應(yīng)生成的SiF4是具有有毒性、腐蝕性和刺激性,可致人體灼傷。后加高氯酸,破壞土壤中的有機質(zhì)成分,使原本富集于動植物體內(nèi)后形成的土壤腐殖質(zhì)中的重金屬元素析出。
實驗成敗在于細(xì)節(jié)。對于土壤消解,我們采用格丹納HT系列陶瓷電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗,為大家摸索出易翻車的細(xì)節(jié):
1.加水濕潤土壤
國標(biāo)法中有提到土壤樣品需要適量的水進(jìn)行濕潤再加酸。但是沒有提到加入的水量是多少,所以我們需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶櫍形鸲嗉樱駝t會稀釋酸,影響效果。
2.加酸的順序
在土壤消解過程中,加各種酸是有順序的。按照國標(biāo)法先加入鹽酸,蒸發(fā)至3ml左右時,再依次添加硝酸、HF酸和高氯酸。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時間后,再添加HF酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。過程中因為硝酸趕酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,因此應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸就能更好的進(jìn)行趕酸。
3.時間與溫度的把控
對于土壤的消解時間,國標(biāo)法中沒有規(guī)定,需要實驗人員自行視消解情況而定。需注意的是,驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分,白色煙霧減少,就是接近快干的時候,坩堝里應(yīng)該是透明可流動的膏狀物,整個消解過程中不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。